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水中苯甲酸钠标准物质的研制(二)
来源:【广东11选5】 点击次数:141 发布时间:2020-06-08

水中苯甲酸钠标准物质的研制(二)

 

结果与讨论 

2.1 苯甲酸钠定性分析

2.1.1 质谱分析 

苯甲酸钠的高分辨质谱图见图 1

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由图 可知,苯甲酸钠精确质量数为 121.029 4, 与理论精确质量数 121.029 5 基本一致,初步确定所 测样品为苯甲酸钠物质。 2.1.2 核磁共振分析

苯甲酸钠的核磁碳谱图见图 2。由图 可知, 苯甲酸钠质量浓度为 128.33 mgkg 时的峰为与苯 环相连的取代基的 C,而苯甲酸钠质量浓度分别为 128.83131.26136.32175.78 mgkg 时的峰则分别 为苯环间位、邻位、取代位和对位 C,相关谱均有合 理对应点。

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苯甲酸钠的核磁氢谱见图 3。由图 可知,苯 甲酸钠质量浓度为 7.80 ~7.78 mgkg 的双重峰为 邻位 H,苯甲酸钠质量浓度为 7.467.43 mgkg 的 三重峰为对位 H,苯甲酸钠质量浓度为 7.397.37 mgkg 的三重峰为间位 H,初步判定所测样品为苯 甲酸钠物质。

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2.1.3 紫外吸收光谱分析

配制质量浓度为 0.5 mg的苯甲酸钠溶液, 以超纯水作溶剂空白。光谱带宽为 2.00 nm,于波 长为 200.00280.00 nm 范围内,采用石英比色皿, 以 0.05 nm 间隔慢速扫描,苯甲酸钠的紫外吸收光 谱图见图 4。由图 可知,样品分别在 225230, 270280 nm 波长范围内有吸收峰,其中在 225230 nm 波长范围内有最大吸收峰,符合芳香族化合物 → σ和 π → π跃迁引起的 吸收带和 吸 收带的特征,表明所测样品为苯甲酸钠物质。

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2.1.4 红外光谱分析 

波数范围为 4 000~400 cm–1,分辨率为 4 cm–1, 扫描 32 次,苯甲酸钠红外光谱图见图 5。由图 可知,在基团频率区,芳烃的 C的伸缩振动峰 在 3 1003 000 cm–1 之间,C=骨架伸缩振动峰 在 1 6001 500 cm–1 之间;在指纹区,707.8 cm–1 和 680.2 cm–1 应为单取代苯 C变形振动的特征吸 收峰,可判定所测样品为苯甲酸钠物质。

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经质谱法、核磁共振法、紫外光谱法及红外光 谱法分析,证明了所测样品为苯甲酸钠。 

2.2 苯甲酸钠定量分析

以苯甲酸钠为溶质,超纯水为溶剂,配制钠质 量浓度分别为 0.40.6 mg的苯甲酸钠溶液;选取 氯化钠国家一级标准物质,配制相同浓度氯化钠溶 液为方法参照,以 GB 5009.91–2017食品安全国家 标准 食品中钾、钠的测定》中火焰原子吸收光谱法 测定钾、钠的含量16。结果表明,两个浓度溶液中钾 含量均小于检出限,故认为纯度标准物质中不存在 其它钾盐形式的干扰;钠元素的测定结果见表 1。由 表 可知,该方法对相同浓度的氯化钠溶液和苯甲 酸钠溶液的测定结果基本一致,苯甲酸钠中钠盐的 纯度为 99.880%,符合证书所示的 (99.4±1.0)%

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2.3 均匀性检验 

按照 1.5 方法对研制的标准物质进行均匀性检 验,水中苯甲酸钠标准物质均匀性检验及统计结果 见表 2、表 3

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由表 可知,= 0.53,表查得 F(0.051415) = 2.42。 < F(0.051415),表明样品组内与组间无显著差异,样 品均匀性良好。 

2.4 稳定性检验

2.4.1 长期稳定性

检验不同时间测定均值在认定值的不确定度 区间内,且无明显上升或下降趋势,即可判定标准物 质在监测期间内是稳定的,反之则为不稳定。按照 1.6 方法进行长期稳定性试验,试验结果见表 5image.png

直线的斜率 b= 0.001 43,截距 b= 19.94,直线 标准偏差= 0.000 183s(b1) = 0.002 56t0.95= 2.015, b< t0.955,故斜率不显著,未观测到不稳定性。 由表 数据的统计结果可知,样品浓度测定值 均在标准值不确定度范围内,无显著性变化,可判定 该标准物质在 个月内的特征量值是稳定的。

2.4.2 短期稳定性

采用 检验法中“平均一致性检验”方法,若短 期稳定性的测试结果与长期稳定性均值之间无显著 性差异,则判断标准物质在传递和储存过程是稳定 的。按 1.6 方法进行短期稳定性试验,试验结果见 表 4。由表 可知,< t0.05 = 2.23,该标准物质短期 稳定性良好。

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2.5 定值结果分析

水中苯甲酸钠标准物质的质量浓度按照式 (1) 计算:

Pm (1) 式中:C——研制的水中苯甲酸钠标准物质的质量 浓度,mg; m——称量的质量,mg ; P——化合物纯度,; v——容量瓶的体积,L。 研制的水中苯甲酸钠标准物质的质量浓度为 23.6 mgL

2.6 不确定度分析

水中苯甲酸钠标准物质定值结果的不确定度 主要来源包括(1)溶液制备过程引入的不确定度 u= 0.132 mg;(2)溶液均匀性引入的不确定度 u= 0.008 1 mg;(3)溶液稳定性引入的不确定度 u= 0.016 mgL。 占比不足 1的分量合成时不计入,得溶液制 备合成不确定度:image.png在 95% 置信条件下,包含因子 k=2,采取进位制 方式保留两位小数,则相对扩展不确定度:image.png研制的水中苯甲酸钠标准物质的定值结果为 (23.6±0.3) mgL。 

2.7 试用情况

向全国 家高水平实验室分别为山东非金属材 料研究所理化检测中心、江西出入境检验检疫局综 合技术中心、中国标准化研究院、湖州出入境检验检 疫局综合技术服务中心和江苏佳信检测技术有限公司分发此次研制的水中苯甲酸钠标准物质,并给出 检测方法和注意事项。最终 家实验室的试用结果 均反应本次研制的标准物质量值准确,浓度符合日 常实验室需求,给出的不确定度合理可靠,可作为日 常质控样品或配制系列标准工作溶液。 

结语

采用重量 – 容量法配制了水中苯甲酸钠标准物 质。该标准物质均匀性良好,有效期为 个月,填补 了国内该领域的空白,保证实验室测量结果的准确 可靠与互认,为食品添加剂检验监管工作的开展和 相关技术措施的制定提供了技术支撑。

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