广东11选5-广东11选5开奖-开奖结果查询

您好,欢迎进入广东11选5网站!
一键分享网站到:

广东11选5

PROUCTS LIST

技术文章Article 当前位置:广东11选5 > 技术文章 > 水中苯甲酸钠标准物质的研制(一)
水中苯甲酸钠标准物质的研制(一)
来源:【广东11选5】 点击次数:117 发布时间:2020-06-08

水中苯甲酸钠标准物质的研制(一)

 

近年来食品安全事故频发,食品安全问题愈发 突出,其中食品添加剂的使用备受关注1。防腐剂 作为食品添加剂的重要组成部分,在食品生产加工 过程中添加适量防腐剂可有效防止由微生物引起 的食品腐变质,延长食品保质期或保证食品安全 2–5。苯甲酸钠在空气中比较稳定且成本较低,应 用极为广泛6–7。苯甲酸钠作为食品添加剂,必须 严格按照 GB 2760–2014食品安全国家标准 食 品添加剂使用标准》的规定限量添加,严禁超标使 8。苯甲酸钠在酸性条件下溶解度较低,生产过 程中搅拌不均匀会导致食品局部苯甲酸钠超标,食 用后直接影响人体健康甚至危及生命9–10。因此苯 甲酸钠应在严格受控的情况下使用,添加含量也应 准确测量。 目前测定苯甲酸钠的方法为液相色谱 – 紫外可 见分光光谱法。GB 2760–2014 标准中允许使用苯 甲酸作为标准物质对苯甲酸钠进行定量分析,同一 物质的量浓度的苯甲酸和苯甲酸钠在液相色谱 – 紫 外可见分光光谱法下的谱图基本重合,苯甲酸及苯 甲酸钠具有一致的表征结果,可相互替代使用。但 基于其它原理的检测方法,此两种物质不能通用。 随着待测食品种类扩大和食品基质成分复杂化,食 品中非待测成分干扰日益增多,对样品纯化和检测 方法要求越来越高11。发展低成本,高灵敏度,操 作简单,分析时间短,环境友好型测定方法将是今后 研究的方向12。目前国内外只有苯甲酸纯度标准 物质,尚无苯甲酸钠有证纯度标准物质或溶液标准 物质13。笔者研制的水中苯甲酸钠标准物质的标 准值为 (23.6±0.3) mgL,有效期为 个月,达到国 家二级标准物质要求。该标准物质具备良好的均匀性和稳定性,可用于食品检验、卫生检疫等部门对食 品防腐剂苯甲酸分析方法的确认与评价、仪器校准 与检测质量控制14–15

实验部分 

1.1 主要仪器与试剂

高效液相色谱仪1HPLC–1260 型,配有紫外 检测器,安捷伦科技(中国)有限公司,(2LC–20A 型,配有二极管阵列检测器,日本岛津国际贸易有限 公司;质谱仪:LTQ FT Ultra 型,增强线性离子阱回旋 组合,配备 Finnigan Xcalibur 数据处理系统,美国赛 默飞世尔科技公司; 原子吸收光谱仪:Pin AAcle 900T 型,美国珀金 埃尔默公司; 紫外可见分光光度计:TU–1810 PC 型,北京普 析通用仪器有限责任公司; 电子天平:BT125D 型,感量为 0.000 01 g,德国 赛多利斯集团有限公司; 纯水制备器:UPR–II–10T 型,四川优普超纯科 技有限公司; 醋酸铵:分析纯,北京化学工业集团有限责任 公司;甲醇:色谱纯,美国飞世尔科学世界公司; 苯甲酸钠:纯度标示值为 (99.4±1.0)%,德国 Dr.Ehrenstorfer 公司; 实验用水为超纯水。

1.2 仪器工作条件 

1.2.1 液相色谱

色谱柱:C18 柱 (250 mm×4.6 mmμm,美国 安捷伦科技有限公司 ;柱温:室温;流动相:甲醇 +0.02 mol乙酸铵水溶液 体积比为 694),流量: 1.0 mLmin ;进样体积:20 μ;检测器:二极管 阵列检测器;波长:230 nm。 

1.2.2 质谱

ESI 源:负离子检测;扫描范围:100600 amu ; 鞘气流量:1.5 mLmin ;辅助气流量:0.6 mLmin, 源电压:3.50 kV ;毛细管温度:275℃;毛细管电压: 35 V ;透镜电压:115 V

1.3 苯甲酸钠纯度验证 

1.3.1 定性分析

采用高分辨质谱法、核磁共振法 氢谱、碳谱 )、 紫外吸收光谱法、红外吸收光谱法进行定性分析。 1.3.2 定量分析 采用原子吸收光谱法排除钾盐污染,测定试样 中钠盐的纯度。

1.4 水中苯甲酸钠标准物质的制备

以苯甲酸钠、纯水为原料,于 (20±5)℃室温条 件下采用重量 – 容量法配制。取原料物质于 105℃ 高温烘箱中恒温干燥,分别称取 0.023 610.023 62, 0.023 63 g 经验证的苯甲酸钠纯品于烧杯中,用少量 水溶解,分别转移至 1 L 容量瓶中,烧杯用适量水洗 涤后一并转入容量瓶,定容至标线,再转移至储液瓶 中,混匀,在洁净的环境中,采用 RFJ 安瓿瓶熔封机 将制备好的溶液分装至 500 只 5 mL 的洁净安瓿瓶 中,编号,避光保存。

1.5 均匀性检验 

在随机数表中任意指定第 31 行和第 10 列交 叉数为起点,往右连续取 个数,得到所需抽样编 号,大于 500 的数舍去,直至获得 15 个随机数依次 为 225#196#214#364#042#390#430#380#415#, 145#300#221#356#346#070#,取出相应编号的安 瓿瓶,每瓶样品分装至 个进样小瓶中,分别采用紫 外检测器进行平行测定。

1.6 稳定性检验

1.6.1 长期稳定性

在室温恒温、干燥及避光的保存条件下对标准 物质进行 个月的连续测定。随机抽取 瓶样品, 每瓶样品测定 次,样品配制当天开始,每间隔 个 月考察 次。

1.6.2 短期稳定性

模拟标准物质运输和传递过程,随机抽取 瓶 样品于 3540℃环境中,时间跨度为 天,每瓶样品 平行测定 次。

版权所有 © 2018 广东11选5-广东11选5开奖-开奖结果查询  ICP备案号:鄂ICP备18010837号-2
电话咨询
  • 15202740868
  • 13343487212

扫一扫,关注我们

扫一扫访问手机站扫一扫访问手机站
访问手机站